結(jié)論
微波消解-電位滴定法與傳統(tǒng)的電位滴定法相比具有很多優(yōu)點(diǎn)，首先微波消解可快速升溫，大大降低回流時(shí)間，節(jié)省大量試劑；用電位滴定來(lái)測(cè)定COD可以測(cè)試有顏色及渾濁的樣品，測(cè)定化學(xué)需氧量結(jié)果比指示劑測(cè)定法更準(zhǔn)確，微波消解-電位滴定法的精密度與準(zhǔn)確度更高。

實(shí)驗(yàn)原理
微波消解法與回流法一樣采用硫酸-重鉻酸鉀法消解體系，水樣在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定，計(jì)算CODcr的值。但由于微波消解處于密封環(huán)境中,因此內(nèi)部壓力不僅縮短了消解時(shí)間,而且可以抑制Cl- 被氧化為氯氣,再加入適量的硫酸汞可實(shí)現(xiàn)對(duì)高氯水中COD的測(cè)定。
 
實(shí)驗(yàn)試劑
硫酸銀，分析純；
硫酸汞，分析純（測(cè)定高氯水時(shí)做掩蔽劑）；
濃硫酸，密度=1.84g/mL
硫酸銀-硫酸試劑：向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天，搖勻，使用前也要小心搖動(dòng)。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為C[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]≈0.1mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨于水中，加入20mL濃硫酸，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。臨用前需用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。
鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（KC6H5O4）=2.0824mol/L:稱取105℃時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀*氧化的COD值為1.176g氧/克（指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g），因此該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg/L。
 
儀器設(shè)備
Hanon TANK微波消解儀（帶12套消解罐）；Hanon T860全自動(dòng)滴定儀；移液管；電子天平

測(cè)定步驟
1、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定
移取5mL硫酸亞鐵銨于滴定杯中，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液清洗T860滴定管3遍后進(jìn)行滴定，計(jì)算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
2、化學(xué)需氧量含量的測(cè)定
（1）準(zhǔn)確移取5mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，5mL重鉻酸鉀溶液于消解罐中，然后緩慢加入5mL硫酸銀-硫酸溶液，搖勻,組裝消解罐。
（2）將消解罐放置到微波消解儀上，設(shè)置溫度為170℃，保溫10min，啟動(dòng)消解儀。
（3）消解結(jié)束后取出消解罐，冷卻，將消解液轉(zhuǎn)移至滴定杯中，用少量水沖洗消解罐，洗液倒入滴定杯。
（4）用硫酸亞鐵銨作為滴定劑，T860全自動(dòng)滴定儀采用鉑電和甘汞參比電進(jìn)行滴定，記錄突躍點(diǎn)時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的體積V2  。
（5）按（1）步驟將5mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液換為5mL蒸餾水，做試驗(yàn)，記錄消耗硫酸亞鐵銨的體積V1。
（6）按下列公式計(jì)算化學(xué)需氧量COD值
COD（O2,mg/L）=（V1-V2）·c×8000/V
式中，c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）
      V1-滴定時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積（mL）
      V2-滴定標(biāo)準(zhǔn)樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積（ml）
      V- 標(biāo)準(zhǔn)樣（樣）的體積